目前棉織物的阻燃整理發(fā)展很快，國內(nèi)技術(shù)比較成熟，阻燃劑基本可以自給并工業(yè)化生產(chǎn)．純棉耐久性阻燃整理大體有兩種方法[1-2 ]：(1)Proban／氨熏工藝，(2)PyrovatexCP整理工藝．
  
隨著加工設(shè)備的改進以及研究力量的日益增強，人們對阻燃劑的各項性能要求越來越高．要求阻燃劑不但具有良好的阻燃性能，而且在整理和織物使用過程中不會釋放出大量甲醛[3-5 ]．為此，使整理后織物不但具有良好的阻燃性能，而且要綠色環(huán)保是當前研究的重點問題．淀粉具有良好的可生物降解性，廣泛應(yīng)用于紡織、食品、造紙等工業(yè)[6]．通過對淀粉進行膦酸酯化改性，可賦予其阻燃性能；同時又符合紡織品綠色整理的要求．本文主要對棉織物的綠色阻燃整理進行探討，并確定其綠色阻燃整理的最佳工藝．

1 實驗

1．1 材料和儀器

1．1．1 織物

29×29 S經(jīng)煮煉漂白的純棉細布．

1．1．2 藥品

阻燃劑A，自制；交聯(lián)劑聚氨酯，柔軟劑CGF，均為工業(yè)級，上海助劑廠提供．

1．1．3 儀器設(shè)備

YG815垂直法織物燃燒性能測試儀(寧波紡織儀器廠)，YG065型電子織物強力測試儀(無錫紡織儀器廠)，DK一5E烘干機(無錫紡織儀器廠)．

I．2 阻燃整理工藝

工藝：織物一二浸二軋(軋液率75 ～80％)一烘干(100℃ ，2 min)一烘焙(160℃ ，3 min)一皂洗(皂粉3 g／L，60℃ ，3 min)一烘干．

1．3 測試

1．3．1 阻燃效果

對所有經(jīng)過阻燃整理后的織物根據(jù)GB5455—97規(guī)定，采用垂直燃燒試驗法測織物炭長(被燒焦的最大長度)，在垂直燃燒試驗儀上測量．

1．3．2 強力

根據(jù)GB／T 3923—97《紡織品織物拉伸性能測試條件》進行測試．

1．3．3 耐水性測試

將試樣加入在4O℃、純堿2 g／L、浴比1：10的條件下洗滌若干次，然后清水洗，烘干．

1．3．4 甲醛含量

紡織品甲醛含量的檢測按照GB 184O1—2003標準測試．

1．4 阻燃劑A的制備

將等量的磷酸氫鈉和水溶性淀粉加入到三頸燒瓶中，然后加水至兩者完全溶解，開攪拌器，并逐漸升溫到8O℃左右，反應(yīng)5 h左右，燒瓶中的混合物即為產(chǎn)品．本實驗是通過對水溶性淀粉進行膦酸酯化改性，然后通過交聯(lián)劑聚氨酯在一定的條件下，使阻燃劑和纖維素互相交聯(lián)形成網(wǎng)狀的結(jié)構(gòu)，從而賦予織物阻燃的性能[7]．

2 結(jié)果及討論

2．1 正交試驗
 

棉織物的阻燃整理實驗采用正交設(shè)計分析方法，采用L9(4 的3 次方)正交表，實驗因素水平、實驗安排及結(jié)果如表1、2所示．極差分析如表3．

極差是判斷各因素影響實驗結(jié)果主次關(guān)系的依據(jù)．極差大，說明該因素是活潑的，它在實驗中的作用較大，它的變化對實驗結(jié)果影響較大；級差小，說明該因素是保守的，它在實驗中的作用較小，它的變化對實驗結(jié)果影響較小．從表3的級差值R可見，影響阻燃效果的因素從大到小的次序依次為：交聯(lián)劑質(zhì)量濃度>阻燃劑質(zhì)量濃度>溫度×時間>柔軟劑質(zhì)量濃度．影響斷強損失率的因素從大到小的次序為阻燃劑質(zhì)量濃度>交聯(lián)劑質(zhì)量濃度>柔軟劑質(zhì)量濃度>溫度×時間．所以，在棉織物的阻燃整理中，交聯(lián)劑濃度對阻燃效果起著關(guān)鍵的作用，而阻燃劑濃度對織物斷裂強度

的損失起著較重要的作用．因為在通常的條件下，阻燃劑A很難與纖維素直接發(fā)生反應(yīng)，只有通過交聯(lián)劑聚氨酯才能使阻燃劑交聯(lián)在織物上，故交聯(lián)劑濃度是決定織物上N、P兩種元素多少的主要因素，從而影響織物的阻燃效果．從表3可知，隨著交聯(lián)劑濃度的增加，炭長越來越短，當交聯(lián)劑質(zhì)量濃度為90 g／L時，織物的阻燃效果最好，繼續(xù)增加交聯(lián)劑的質(zhì)量濃度，阻燃性下降．這是因為纖維素大分子上能發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的羥基數(shù)目一定，當交聯(lián)劑濃度過大時，過多的交聯(lián)劑堆積在織物表面，影響交聯(lián)反應(yīng)的進行，導(dǎo)致織物的阻燃性下降．而斷裂強力的損失卻隨著交聯(lián)劑質(zhì)量濃度的增加呈擴大趨勢．因此，為了保證整理后的棉織物具有足夠的強力，不影響織物的服用性能，交聯(lián)劑的質(zhì)量濃度選擇90 g／L．阻燃劑質(zhì)量濃度增加，炭長越短，阻燃效果越好，但阻燃劑質(zhì)量濃度增加使織物的斷裂強力下降，因此，在保證織物阻燃性能的前提下，盡量減少阻燃劑的濃度，優(yōu)選阻燃劑質(zhì)量濃度為250 g／L．柔軟劑的使用可以改善織物的手感，當柔軟劑質(zhì)量濃度為9 g／L時，既可以使織物具有良好的阻燃效果，又可以保證織物的服用強力，故優(yōu)選柔軟劑質(zhì)量濃度為9 g／L．

從表3可知，當烘焙溫度在160℃ ，時間為3 min時，織物的阻燃性和強力均可滿足服用要求，所以選擇溫度160℃ ，時間3 min．因此最佳的工藝條件：阻燃劑質(zhì)量濃度250 g／L，交聯(lián)劑質(zhì)量濃度90 g／L，柔軟劑質(zhì)量濃度9 g／L，溫度160℃ ，時間3 min．

2．2 最佳工藝整理后棉織物的阻燃性能

在最佳工藝條件(阻燃劑質(zhì)量濃度250 g／L，交聯(lián)劑質(zhì)量濃度90 g／L，柔軟劑質(zhì)量濃度9 g／L，溫度160℃ ，時間3 min)下，對棉織物進行阻燃整理后測得織物炭長為82 mm，斷裂強力損失為29% ．和表2結(jié)果相比，此工藝條件下棉織物的阻燃效果和斷裂強度損失都是比較理想的．

2．3 最佳工藝整理后織物的耐水性和甲醛含量

采用最佳的工藝條件對試樣整理后，分別將試樣洗5、10、15、20、25次，其阻燃性能和織物上的甲醛含量如表4所示．從表4可知，織物經(jīng)洗滌后，阻燃性能有所下降，洗滌25次之后，織物仍具有一定的阻燃性能，說明該阻燃劑處理的織物耐洗性較好．按GB 18401-2003~國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》采用萃取法測試甲醛含量，結(jié)果為46 mg／kg，此結(jié)果大大低于標準中直接接觸皮膚類紡織產(chǎn)品的甲醛含量限定值(75 mg／kg)．
 

3 結(jié)論

(1)棉織物綠色阻燃整理的最佳工藝條件為：阻燃劑質(zhì)量濃度250 g／L，交聯(lián)劑質(zhì)量濃度9Og/ L，柔軟劑質(zhì)量濃度9 g／L，溫度160℃，時間3 mim。

(2)水系聚氨酯作為交聯(lián)劑不像其他交聯(lián)劑那樣產(chǎn)生大量的游離甲醛；同時又可引入氮元素，利用P、N的協(xié)同效應(yīng)提高織物的阻燃性。

(3)由于該阻燃劑是通過淀粉的改性得到，因此在一定的條件下可生物降解，符合紡織品功能整理清潔化要求。